工业普遍使用用亚酸钠与磺共煮得到代酸钠,经重结晶精制:na2so3 + s + 5h2o = na2s2o3·5h2o
亚酸钠法 将纯碱溶解后,与(磺燃烧生成的)作用生成亚酸钠,再加入磺沸腾反应 副产大苏打,经过滤、浓缩、结晶,制得代酸钠。
代酸钠
na2co3+so2==na2so3+co2
na2so3+s+5h2o==na2s2o3.5h2o
化碱法 利用化碱蒸发残渣、化钡废水中的碳酸钠和化钠与磺废气中的反应,经吸、蒸发、结晶,制得代酸钠。
2na2s+na2co3+4so2==3na2s2o3+co2
氧化、亚酸钠和重结晶法 由含化钠、亚酸钠和的液体经加、氧化;亚酸钠经加及粗制代酸钠重结晶三者所得代酸钠混合、浓缩、结晶,制得代酸钠。
2na2s+2s+3o2==2na2s2o3
na2so3+s==na2s2o3
重结晶 将粗制代酸钠晶体溶解(或用粗制代酸钠溶液),经除杂 大苏打作用,浓缩、结晶,制得代酸钠。
操作步骤: 取本品约0.5g,精密称定,加水30ml溶解后,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显持续的蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于15.81mg的na2s2o3。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中 大苏打供应,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时 大苏打,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
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